品牌 | 其他品牌 | 供货周期 | 现货 |
---|
应用领域 | 化工,地矿,能源,制药/生物制药,综合 | | |
一、热分析氧化铝坩埚的种类
1、金属坩埚
金属坩埚常用铝、铜、铂金等高熔点金属制成。铝坩埚因其良好的导热性能和较低的成本,广泛应用于低温实验(最高温度600℃)。铜坩埚则常用于测试铜作为催化剂的样品氧化稳定性,以及聚烯烃的氧化诱导期(OIT)测试。铂金坩埚则适用于高温实验(最高可达1600℃),特别是在TGA测试和同步DSC测试中表现出色。然而,使用铂金坩埚时需要注意,某些金属样品可能与铂金形成共熔合金,导致坩埚熔穿。
2、陶瓷坩埚
陶瓷坩埚主要由耐高温陶瓷材料制成,如氧化铝(三氧化二铝)和蓝宝石。氧化铝坩埚是常用的坩埚之一,具有广泛的样品相容性,在室温到1650℃范围内表现出良好的热稳定性。氧化铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,但具有更强的稳定性和阻隔性,特别适用于测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。
3、玻璃坩埚
玻璃坩埚由耐高温玻璃制成,具有透明度高的特点,便于观察实验现象。然而,玻璃坩埚的热稳定性和化学稳定性通常不如金属和陶瓷坩埚,因此其使用范围相对较窄。
4、其他材质坩埚
除了上述常见的金属、陶瓷和玻璃坩埚外,还有一些特殊材质的坩埚,如高压坩埚(可承受高达15MPa的压力)、中压坩埚(最大压力2MPa)和低压坩埚(耐压通常低于0.3MPa)。这些坩埚通常用于特定类型的实验,如高压坩埚适用于挥发性强的样品,中压坩埚用于测试有较大失水的样品(如生物学样品和药物),低压坩埚则是常用的坩埚类型,适用于多数样品的热焓、相转变、比热容、氧化诱导期等测试。

二、热分析氧化铝坩埚的选择原则
1、材质
选择热分析氧化铝坩埚时,首先要考虑的是材质。不同材质的坩埚具有不同的热稳定性、化学稳定性和使用温度范围。例如,铝坩埚适用于低温实验,而铂金坩埚则适用于高温实验。同时,还需要注意样品与坩埚材质是否会发生化学反应,以避免对实验结果产生干扰。
2、体积
坩埚的体积也是选择时需要考虑的重要因素。坩埚的体积应根据实验所需的样品量来确定。样品量过多或过少都可能影响实验结果的准确性。一般来说,DSC试验的样品用量介于0.110mg之间,试样量不超过坩埚体积的1/31/2。对于易反应的样品,建议样品量小于1mg;对于其他高能材料,3mg的样品量可能是一个不错的选择;对于有机材料和药品,建议15mg;对于聚合物,建议用量10mg;对于复合材料,建议用量为1520mg。
3、埚盖的使用
坩埚盖的使用对于实验结果也有重要影响。坩埚盖可以用于密封坩埚,以抑制溶剂蒸发或压实样品。根据不同的实验需求,可以选择不加盖、使用针头穿孔、盖子预穿小孔或严密封闭等方式。不加盖时,坩埚内外气体可以进行自由交换;使用针头穿孔或盖子预穿小孔时,可以提供不同的气体交换条件;严密封闭时,则可以防止样品蒸发、沸腾、汽化或升华。
4、耐压性
对于需要承受较高压力的实验,应选择耐压性较好的坩埚。如高压坩埚可以承受高达15MPa的压力,适用于挥发性强的样品;中压坩埚则适用于测试有较大失水的样品。
三、热分析氧化铝坩埚的应用
热分析氧化铝坩埚被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的实验中。其使用场景包括热膨胀系数测定、热导率测定、热分解温度测定等。在DSC测试中,铝坩埚因其良好的导热性能和底部平坦的特点而被广泛使用。同时,氧化铝坩埚和铂金坩埚也在固定类型的实验中表现出色。例如,氧化铝坩埚适用于大多数样品的测试,而铂金坩埚则适用于高温实验和需要高化学稳定性的场景。

常见问题及对应解决方法:
1、样品与坩埚反应
问题描述:
某些样品在高温条件下可能与本产品发生化学反应,导致数据偏差或损坏坩埚。
解决方法:
(1)选择合适的材质:对于容易与氧化铝反应的样品,可以考虑使用其他类型的材料,如铂金、石墨或氮化硼。
(2)预处理样品:在进行热分析之前,可以通过干燥、脱气等方式对样品进行预处理,减少活性成分,降低与其反应的可能性。
(3)涂层保护:在内壁涂覆一层惰性物质(如氧化钇),可以在一定程度上防止样品直接接触表面。
2、破裂
问题描述:
由于温度骤变或机械应力,本产品可能发生破裂,影响实验结果。
解决方法:
(1)缓慢升温降温:在加热和冷却过程中,应采用渐进的方式控制温度变化速率,避免因温差过大引起热应力导致的破裂。
(2)检查状态:每次使用前仔细检查是否有微小裂纹或其他损伤,及时更换有问题的产品。
(3)均匀装样:确保样品在埚内的分布均匀,避免局部过热或受力不均造成破损。
3、数据波动大
问题描述:
实验过程中出现较大的数据波动,可能是由污染或样品挥发引起的。
解决方法:
(1)清洁坩埚:每次使用后彻底清洗坩埚,去除残留物,必要时可使用超声波清洗器辅助清洁。
(2)重复使用注意:尽量避免同一坩埚用于不同种类样品的测试,以防止交叉污染。
(3)优化实验条件:根据样品特性调整实验参数,如升温速率、气体流量等,减少挥发性成分的影响。
4、重量变化异常
问题描述:
样品在加热过程中出现非预期的重量增加或减少,这可能是由于坩埚吸附了空气中的水分或杂质。
解决方法:
(1)干燥处理:在实验开始前,将坩埚置于烘箱中进行充分干燥,除去吸附的水分和其他杂质。
(2)密封保存:未使用的坩埚应存放在密封容器中,放置于干燥环境中,防止吸湿。