超实用！热重坩埚正确使用方法大公开
2026-03-17
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热重坩埚是热重分析中的关键耗材，用于承载样品并测量其在加热过程中的质量变化。其材质多样，常见的有氧化铝、铂金、石英等，不同材质适用于不同温度范围和样品类型。为确保热重坩埚测得准、护得周、用得久，必须严格遵循以下六大正确使用步骤：
1、按样品性质匹配坩埚材质
氧化铝坩埚：耐温达1600℃，适用于大多数无机物、金属氧化物，但忌用于强碱（如NaOH）或氟化物，易腐蚀；
铂金坩埚：惰性强、导热好，适用于有机物、聚合物及中性/弱酸体系，严禁接触含磷、硫、卤素或铅、铋等低熔点金属，会形成合金导致坩埚脆化；
石英坩埚：适用于高温氧化气氛，但不耐碱。
切勿混用，避免化学反应干扰质量变化曲线。
2、预处理与恒重
新坩埚或长期存放后，需在实验高温度下空烧30分钟，去除吸附水与杂质。冷却至室温（置于干燥器中）后，在分析天平上称重，直至连续两次质量差≤0.01mg，视为“恒重”，作为初始质量基准。
3、样品装填量与分布控制
样品量通常为5–20mg，过多会导致传热不均、气体扩散受阻，峰形展宽；过少则信号微弱。粉末应均匀铺平，厚度≤2mm；块状样品需粉碎以增大接触面积。严禁压实，以免阻碍挥发物逸出。
4、正确放置于天平吊篮
使用专用镊子轻夹坩埚边缘，平稳放入TGA炉内样品支架，避免触碰炉壁或传感器。铂金坩埚尤其忌用手直接接触，汗液中的盐分会降低其熔点并引发脆裂。
5、升温程序与气氛匹配
根据坩埚耐受极限设定温度上限（如铂金≤1400℃，氧化铝≤1600℃）。在还原性气氛（如H?、CO）中慎用金属坩埚；若样品剧烈放热（如燃烧），建议加盖带孔坩埚盖，防止喷溅污染天平。
6、使用后清洁与存储
测试结束后，待冷却再取出。氧化铝坩埚可用稀酸浸泡后超声清洗；铂金坩埚仅用去离子水或乙醇冲洗，禁用刷洗或强酸强碱。洗净后置于洁净干燥器中，分类存放，避免碰撞变形。
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