热分析坩埚的结构设计会直接影响测试结果
2025-12-09
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热分析坩埚是差示扫描量热仪、热重分析仪、同步热分析仪等热分析设备中的核心耗材，虽体积微小，却承载着样品在高温、气氛可控环境下的完整热响应过程。其材质、形状与密封性直接影响测试数据的准确性、重复性与安全性。正确理解并选用热分析坩埚，是实现测得准、析得深、用得安的前提。
一、常见材质及其适用场景
铝坩埚：导热性好、成本低，适用于-170℃至600℃的DSC测试（如熔点、玻璃化转变、结晶度分析），但不耐强酸碱及高温氧化；
氧化铝（Al2O3）坩埚：耐温高达1600℃，化学惰性强，广泛用于TGA高温失重、灰分测定及陶瓷材料研究；
铂金/铂铑坩埚：耐腐蚀、高稳定性，适用于强腐蚀性样品（如含氟、硫化合物）或超高温（＞1400℃）实验，但价格昂贵且忌与Pb、Bi、Sn等金属共熔；
石英坩埚：透光性好，用于需联用红外或质谱的逸出气体分析（EGA），但机械强度较低；
高压密闭坩埚（如不锈钢或镍基合金）：用于挥发性样品（如溶剂、聚合物单体）的DSC测试，防止逸失，可承受数MPa内压。
二、结构设计影响测试结果
敞口坩埚：利于气体交换，适合TGA或需气氛反应的实验；
带孔盖/穿孔盖：平衡内外压力，控制挥发速率，常用于含水样品或分解反应；
全密封坩埚：隔绝气氛，用于研究封闭体系热行为（如电池材料热失控模拟）。
三、使用规范与禁忌
严禁超温使用：如铝坩埚超过600℃会熔融，污染传感器；
避免交叉污染：高残留样品（如聚合物炭化物）应专用坩埚；
称样精准：DSC建议3–10mg，TGA可稍多，过量会导致热滞后；
对称配对：DSC测试必须使用匹配的参比坩埚（空坩埚或装惰性物质），确保基线平稳。
四、维护与环保处理
铂金坩埚可用稀硝酸煮洗，氧化铝坩埚可高温灼烧除碳；
一次性铝坩埚不可重复使用，避免形变影响热传导；
含重金属或有毒残留的坩埚需按危废分类处置。
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