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这些会影响热重坩埚热重曲线的因素您知道吗?

2021-10-09 [267]
  热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少,以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。热重坩埚的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。然而,热重法的试验结果与试验条件有关。但是,对商品化的热天平而言,只要选用相同的试验条件,同种样品的热重数据是能重现的。
 

 

  那么哪些因素会影响热重坩埚的热重曲线呢?
  1、基线漂移的影响热重基线漂移是许多热天平影响热重曲线的共同因素。基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象,它造成试样失莺或增重的假象。这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响,Knudsen(克努森)力及温度与静电对大平机构等的作刷紧密相关。
  2、试样支持器(坩埚与支架)的影响试样容器及支架组成试样支持器。盛放试样的容器常用坩埚,它对热重曲线有着不可忽视的影响。这种影响主要来自坩埚的大小、几何形状和结构材料三个方面。
  实践表明,浅坩埚比深而大的坩埚容易得到准确可靠的实验结果。坩埚大小和形状对实验结果的影响与试样装填量有关。一般较多的试样使用深而大的坩埚,这时气体的扩散阻力增加,使气体产物扩散和逸出困难,也阻碍了气氛进入试样内部。于是易使热重曲线上的终止温度Tf向高温侧偏移,这在气氛与试样或与气体产物间有化学反应时,将变得更为明显。
  3、测温热电偶的影响测温热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响,特别是在温度轴不校正时,不同位置测出的温度有时相差数十度。
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