简述流变坩埚的科学规范使用步骤
2025-08-20
[104]
在材料流变学测试中，流变坩埚作为连接样品与流变仪测量系统的“承皿”载体，承担着盛装、稳定与高效传递剪切力的关键角色。广泛应用于高分子熔体、聚合物溶液、涂料、凝胶、食品及化妆品等软物质的黏弹性、流动行为与结构演变研究。其轻质、导热快、耐腐蚀的特性使其成为高温或动态扫描测试的理想选择。为确保测试精度与设备安全，必须遵循流变坩埚的科学规范使用步骤。
第一步：选型匹配
根据流变仪型号（如TA、Anton Paar、Thermo HAAKE）选择匹配的铝盘坩埚，常见规格有8mm、25mm、35mm直径。确认其与对应转子（平行板、锥板或同心圆筒）的几何匹配性，避免测量间隙偏差影响数据准确性。同时根据测试温度范围（通常-150℃～200℃）确认铝材耐受性。
第二步：清洁处理
使用前用无水乙醇或丙酮棉签擦拭内壁与边缘，去除油污、指纹或残留物。对于高灵敏度测试，可进行烘干处理（60℃烘箱10分钟），确保干燥。严禁使用硬物刮擦，防止划伤表面影响流场均匀性。
第三步：样品加载
将待测样品缓慢注入流变坩埚中心，避免带入气泡。加样量应略高于边缘，确保在转子下降后能填满测量间隙并形成微小凸面，但不得溢出。对于易挥发样品，操作应迅速，或使用防蒸发附件（如溶剂阱）。
第四步：安装定位
将装有样品的铝盘坩埚平稳放置于流变仪加热台上，确保与温控模块紧密接触，保障温度均匀。手动或自动升降转子，使其缓慢浸入样品中，直至设定间隙（如1mm或0.5mm）。系统自动完成对中校正，避免偏心剪切。
第五步：测试运行
启动测试程序（如振幅扫描、频率扫描、升温扫描），实时观察扭矩、应力与样品形态变化。若发现样品滑移、脱粘或溢出，应立即暂停，重新装样或调整夹具。对于高温测试，注意铝坩埚热膨胀对间隙的影响。
第六步：测试结束与清理
测试完成后，升起转子，用塑料刮刀小心取出残留样品，避免金属工具损伤铝盘。再次用溶剂清洗，晾干后分类存放。若样品固化难清理，可短暂加热软化后再处理。定期检查是否变形、刮伤或氧化，影响后续使用。
